Resumo A análise granulométrica é uma ferramenta básica no processo de caracterização de materiais particulados, podendo ser obtida por vários métodos, destacando-se os métodos do densímetro e difração a laser. No entanto, estas técnicas são baseadas em princípios físicos distintos, que geram resultados diferentes, causando dúvidas. O objetivo deste trabalho foi estudar ambos os métodos com a uniformização da preparação de amostras seguindo a norma brasileira (NBR 7181). Amostras de caulim e quartzo foram utilizadas para representar as frações argilosa e arenosa do solo, respectivamente, com composições variando de 100% a 0% de teor de caulim, obtendo curvas de distribuição granulométrica e respectivas frações de cada composição. Esses resultados foram comparados estatisticamente por análise de variância (teste F) e correlacionados por meio de regressão linear. A comparação estatística indicou uma forte dependência entre os métodos do densímetro e difração a laser com e sem a preparação da amostra, indicando uma correlação direta com 95% de confiança.

Abstract The granulometric analysis is a basic tool in the characterization process of particulate materials and can be determined through numerous methods, most notably the densimeter and laser diffraction methods. However, these techniques are based on distinct physical principles that can generate different results causing doubts. The objective of this paper was to study both methods, using a standardized sample preparation according to Brazilian standard NBR 7181. Kaolin and quartz samples were used to represent the clayey and sandy soil fractions, respectively, with compositions varying from 100% to 0% kaolin content. Granulometric distribution curves and respective fractions of each composition were determined. These results were statistically compared by analysis of variance (F-test) and correlated using linear regression. The statistical comparison indicated a strong dependence between the densitometer and laser diffraction methods with and without the same sample preparation, indicating a direct correlation with 95% confidence.

Resumo O resíduo gerado pelas atividades industriais representa um custo, já que os geradores são responsáveis pela sua gestão, transporte, tratamento e disposição. O estado do Rio Grande do Norte, Brasil, é o maior produtor de resíduos de scheelita. O objetivo desta pesquisa foi caracterizar este resíduo de mineração, identificar sua similaridade com areia natural e produzir uma argamassa de revestimento. Na composição das argamassas foram empregados o cimento Portland tipo CPII-F32 e o hidróxido de cálcio industrializado como ligante. Granulometria a laser, densidade aparente e relativa, EDX, DRX e análise térmica foram realizadas para a caracterização física e química do resíduo. Testes mecânicos (resistência de aderência à tração e resistência à compressão), MEV e teste de absorção de água foram realizados para analisar o comportamento da argamassa. Os testes realizados confirmaram que as propriedades mecânicas estavam em acordo com padrões de argamassa de revestimento.

Abstract The residue generated by industrial activities represents a cost, since the generators are responsible for its management, transportation, treatment and disposal. Rio Grande do Norte State in Brazil is the greatest producer of scheelite residue. The aim of this research was to characterize this mining residue, identify its similarity with natural sand and produce a coating mortar with it. In the composition of mortar, a Brazilian Portland cement type CPII-F32 and an industrialized calcium hydroxide as a binder were used. Laser granulometry, bulk and relative density, EDX, XRD and thermal analysis were done to obtain a physical and chemical characterization of the residue. Mechanical tests (tensile bond strength and compressive strength), SEM and water absorption test were done to analyze the behavior of mortar. All tests confirmed that mechanical properties were according to standards for tile mortar.

Resumo As características físico-químicas dos cátions podem ser capazes de modificar as propriedades reológicas das argilas bentoníticas, como suas cargas, tamanhos dos cátions trocáveis adsorvidos nos argilominerais, comportamentos de hidratação e diferentes intercalações com as camadas estruturais da bentonita, sendo um fator importante considerar o efeito dos cátions presentes sobre a reologia de dispersões de argilas bentoníticas. Desta forma, o objetivo desse trabalho foi estudar a influência do Ca2+ nas propriedades reológicas e de filtração de dispersões de novas ocorrências de argilas bentoníticas do estado da Paraíba, Brasil, em fluidos de perfuração aquosos. Quatro argilas bentoníticas foram selecionadas, sendo caracterizadas química, física e mineralogicamente. As argilas foram aditivadas com carbonato de sódio e estudados os comportamentos reológicos e de filtração de suas dispersões. Os resultados mostraramm a influência direta do Ca2+ presente e suas implicações, resultantes de interações físico-químicas, nas propriedades reológicas e de filtração de dispersões de argilas bentoníticas.

Abstract The physicochemical characteristics of cations may be able to modify the rheological properties of bentonite clays, such as their loads, exchangeable cation sizes adsorbed on clay minerals, hydration behaviors and different intercalations with the bentonite structural layer effect of the cations present on the rheology of dispersions of bentonite clays. In this way, the objective was to study the influence of Ca2+ on the rheological and filtration properties of dispersions of new occurrences of bentonite clays from the State of Paraíba, Brazil, in aqueous drilling fluids. Four bentonite clays were selected, being characterized chemically, physically and mineralogically. Sodium carbonate was then added to the clays, and the rheological and filtration behavior of their dispersions were studied. The results showed the direct influence of the Ca2+ present and its implications, resulting from physicochemical interactions, on the rheological and filtration properties of dispersions of bentonite clays.

Resumo O uso de materiais alternativos, em substituição ao clínquer, tem sido amplamente estudado, a fim de reduzir custos e minimizar os danos ambientais causados pela produção do cimento Portland. Investigou-se a influência do uso da cinza de algaroba (Prosopis juliflora), material rico em carbonato de cálcio, nos mecanismos de hidratação e formação das principais fases hidratadas do cimento Portland. As características físicas e químicas das matérias-primas foram avaliadas. Composições com 5%, 10% e 15% de cinza de algaroba foram analisadas e comparadas com o cimento Portland comercial com fíler calcário (6-10%), CPII-F. A cinza de algaroba é um potencial fíler alternativo para aplicação em sistemas cimentícios de base Portland, atuando de forma semelhante ao fíler calcário em termos de nucleação da fase C-S-H, estabilização da etringita e tendência à formação de carboaluminatos.

Abstract The use of alternative materials to substitute clinker has been widely studied to reduce costs, as well as to minimize environmental damage caused by the Portland cement production. It was evaluated the influence of the calcium-rich algaroba (Prosopis juliflora) ash on the Portland cement hydration mechanism, and its main hydrated phases. The physical and chemical characteristics of the raw materials have been evaluated. Compositions containing 5%, 10%, and 15% of algaroba ash were analyzed and compared with commercial Portland cement with limestone filler (6-10%), CPII-F. The algaroba ash is a potential alternative filler for application in Portland-based cement systems. It acted similarly to the limestone filler regarding the C-S-H nucleation, ettringite stabilization and the tendency to form carboaluminates.

Resumo Atualmente, há uma severa escassez de jazimentos de feldspato de boa qualidade. Por outro lado, o diopsídio vem se mostrando um fundente alternativo para a indústria cerâmica, mas ainda pouco estudado. Assim, este trabalho avaliou o efeito da substituição parcial do feldspato pelo diopsídio em formulações para grés sanitário. Substituiu-se de 2 a 20% da massa total de feldspato por diopsídio. As matérias-primas foram caracterizadas e as reologias das suspensões analisadas. Os corpos de prova foram conformados por colagem e queimados a 1160, 1180 e 1200 ºC. As características reológicas não foram prejudicadas quando do uso de diopsídio, podendo-se substituir até 20% do feldspato por diopsídio. Com o emprego do diopsídio, houve formação de anortita e redução na temperatura de sinterização de 1200 para 1160 ºC. Nas massas com mais de 10% do feldspato substituído por diopsídio obtiveram-se maiores valores de resistência e menores de absorção de água e porosidade aparente.

Abstract There is a current severe shortage of good quality feldspar deposits. Nonetheless, diopside has been proved to be an alternative flux for the ceramic industry but still little studied. This work evaluated the effect of partial replacement of feldspar with diopside in formulations for sanitary ware. Replacement ratios ranged from 2 to 20% of the total mass of feldspar. Raw materials were characterized and rheology of suspensions was analyzed. The specimens were formed by slip casting and fired at 1160, 1180 and 1200 0C. Rheological characteristics were not impaired by using diopside, and up to 20% of feldspar could be replaced with diopside. Using diopside, it was noted anorthite formation and reduction of sintering temperature from 1200 to 1160 0C. Masses with over 10% of diopside replacement resulted in higher values for strength and smaller ones for water absorption and apparent porosity.

Resumo Este trabalho teve como objetivo avaliar a potencialidade das argilas do estado da Paraíba, visando suas aplicações em tratamentos medicinais, terapêuticos e estéticos. As amostras das argilas foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios X, composição química por fluorescência de raios X, termogravimetria, análise térmica diferencial, análise granulométrica por difração a laser, capacidade de troca catiônica e atividade antimicrobiana. Com base no estudo, concluiu-se que as argilas do estado da Paraíba apresentaram propriedades similares à argila comercial. A avaliação antimicrobiana revelou que as amostras não apresentaram atividade frente a três cepas bacterianas de interesse clínico: Staphylococcus epidermidis ATCC 12 228, Staphylococcus aureus ATCC 25 923 e Escherichia coli ATCC 25 922. Por fim conclui-se que as argilas estudadas possuem potencial tecnológico para aplicações em tratamentos medicinais, terapêuticos, estéticos e como matéria-prima para obtenção de biomateriais, em virtude da sua estabilidade e segurança biológica.

Abstract This study aimed to evaluate the potential of clays from the State of Paraíba to be used for medicinal, therapeutic and aesthetic treatments. The samples were characterized by X-ray diffraction, X-ray fluorescence chemical composition, thermogravimetry, differential thermal analysis, laser diffraction granulometric analysis, cation exchange capacity, and antimicrobial activity. Based on the study, it was concluded that the clays from the State of Paraíba had properties similar to those of commercial clay. The antimicrobial evaluation revealed that the samples showed no activity against the three bacterial strains of clinical interest: Staphylococcus epidermidis ATCC 12 228, Staphylococcus aureus ATCC 25 923, and Escherichia coli ATCC 25 922. Finally, it was concluded that the clays studied have the potential for technological applications in medicinal, therapeutic, and aesthetic treatments, and as raw material for obtaining biomaterials, due to their stability and biological safety.

Resumo Novos depósitos de argilas esmectíticas foram descobertos no estado da Paraíba, Brasil, melhorando a questão da escassez das argilas de melhor qualidade. Estudos mostram que o teor de umidade, tempo de cura e capacidade de troca de cátions de bentonitas aditivadas com carbonato de sódio influenciam diretamente na reologia de dispersões em meio aquoso. Sendo assim, este trabalho objetivou analisar a influência da variação de umidade e tempo de cura nas trocas catiônicas de argilas bentoníticas para fluidos de perfuração aquosos. As argilas foram beneficiadas por hidrociclonagem e caracterizadas física, química e mineralogicamente. Em seguida, foram aditivadas com carbonato de sódio variando o teor de umidade e o tempo de cura. A capacidade de troca de cátions foi determinada antes e após o processo de aditivação. As propriedades reológicas e de filtração foram determinadas por meio de viscosidades aparente e plástica e o volume de filtrado. Os resultados permitiram concluir que o tempo de cura e teor de umidade tem influência na capacidade de troca catiônica e nas propriedades reológicas e de filtração. Após 15 dias de cura das argilas, houve decréscimo das capacidades de troca de cátions e das propriedades reológicas e de filtração.

Abstract New deposits of smectic clays were discovered in the state of Paraíba, Brazil, improving the issue of the scarcity of better quality clays. Studies have shown that the moisture content, curing time and cation exchange capacity of bentonites added with sodium carbonate directly influence the rheology of dispersions in aqueous media. Thus, this work aimed to analyze the influence of moisture variation and curing time on the cation exchange of bentonite clays for aqueous drilling fluids. The clays were benefited by hydrocyclone and were characterized physically, chemically and mineralogically. Then, they were added with sodium carbonate varying the moisture content and the curing time. The cation exchange capacity was determined before and after the additivation process. The rheological and filtration properties were determined by apparent and plastic viscosities and the volume of filtrate. The results allowed to conclude that curing time and moisture content had an influence on cation exchange capacity and rheological and filtration properties. After 15 days of cure of the clays, there was a decrease in cation exchange capacity and rheological and filtration properties.

Resumo As argilas bentoníticas são usadas em todo o mundo como aditivos para fluidos de perfuração; no entanto, impurezas presentes nessas argilas podem comprometer a compatibilidade do sistema argila-fluido. Assim, este trabalho teve por objetivo analisar a influência da purificação de argilas bentoníticas dos novos depósitos do estado da Paraíba, visando seu uso em fluidos de perfuração base água. Inicialmente as argilas foram purificadas através do processo de centrifugação, em seguida foram caracterizadas por meio das seguintes técnicas: granulometria a laser, difração de raios-X, análise química, capacidade de troca de cátions, análise termogravimétrica e térmica diferencial. Após caracterização, as argilas policatiônicas foram transformadas em sódicas com aditivação de carbonato de sódio (Na2CO3) na proporção de 125 meq/100 g de argila seca. As propriedades reológicas e de filtração foram: viscosidade aparente, viscosidade plástica e volume de filtrado. Os resultados evidenciaram que o processo de purificação foi eficiente na redução dos minerais acessórios, como quartzo, ferro e carbonatos. Em relação às propriedades reológicas e de filtração, os resultados se mostraram adequados após tratamento por centrifugação para uso em fluidos de perfuração base água.

Abstract Bentonite clay is used all around the world as an additive in drilling fluids. However, impurities present in this material can compromise the compatibility of the clay-fluid system. The present study aimed to analyze the effects of the purification of bentonite samples from new deposits in the state of Paraíba, Brazil, in order to make them usable in water-based drilling fluids. The samples were first purified by centrifugation, and their characteristics were determined using the following techniques: laser granulometry, X-ray diffraction, chemical analysis, cation exchange capacity, thermogravimetric analysis, and differential thermal analysis. After these determinations, the polycationic clay samples were made sodic through the addition of sodium carbonate (Na2CO3) in the proportion of 125 meq/100 g of dry clay. The rheological and filtration properties (apparent viscosity, plastic viscosity, and filtrate volume) were then tested. The results showed that the purification process was efficient for removing accessory minerals such as quartz, iron, and carbonates. With regard to rheological and filtration properties, the results following centrifugation showed that the material can be suitable for use in water-based drilling fluids.

Resumo Atualmente a remoção de contaminantes, como o corante de águas residuais, tornou-se uma tarefa essencial. Em vista disso, melhorar o desempenho dos adsorventes para melhorar a técnica de adsorção e reduzir o custo total do processo de adsorção é de grande interesse para o setor industrial. Este trabalho investigou o processo de adsorção de bentonitas naturais e purificadas, usando rodamina B em meio aquoso. A rodamina B é muito tóxica para os organismos aquáticos e pode causar efeitos nocivos a longo prazo no ambiente aquático. Estas argilas foram utilizadas na forma natural e após tratamento de purificação por centrifugação. Todos os adsorventes foram caracterizados. A cinética e o equilíbrio de adsorção foram estudados. No equilíbrio, o modelo de isoterma de Freundlich foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais. No estudo cinético, os dados se ajustaram melhor ao modelo pseudossegunda ordem. As argilas purificadas removeram eficientemente o corante rodamina B.

Abstract Currently, the removal of contaminants such as wastewater dye has become an essential task. In view of this, improving the performance of the adsorbents in order to improve the adsorption technique and reduce the total cost of the adsorption process is of great interest to the industrial sector. This study investigated the adsorption process of natural and purified bentonite clay adsorbents, using rhodamine B in an aqueous media. Rhodamine B is very toxic to aquatic organisms and may cause long-term adverse effects in the aquatic environment. These clays were used both in the natural form and after purification by centrifuge. All adsorbents were characterized. The kinetics and equilibrium isotherms were studied. In equilibrium, the Freundlich isotherm model was the best fit to the experimental data. In kinetics study, the data were best fit by the pseudo-second order model. The purified clays efficiently removed the rhodamine B.

Resumo O uso de tensoativos não iônicos na modificação superficial de argilas bentoníticas ainda é bastante restrito, embora haja na literatura algumas de suas vantagens, por exemplo, maior estabilidade térmica e baixa toxicidade. Como também, problemas com fluidez e viscosidade de dispersões para uso em fluidos de perfuração orgânicos são cada vez mais desafiadores para a ciência coloidal. Diante disto, esse trabalho teve o objetivo de avaliar o comportamento tixotrópico das dispersões de argilas bentoníticas brasileiras organofilizadas com tensoativos não iônicos para fluidos de perfuração orgânicos. Argilas bentoníticas foram organofilizadas com combinação de dois tensoativos não iônicos, cujo processo de organofilização foi avaliado por difração de raios X e análise termogravimétrica; neste último, os teores de tensoativos não iônicos incorporados foram quantificados. A avaliação dos fluidos seguiu as normas vigentes da Petrobras e API. Os resultados de curvas de fluxo das argilas organofílicas mostraram comportamento pseudoplástico e a presença de histerese, indicando presença de tixotropia, havendo relação entre a tixotropia e a viscosidade aparente das dispersões obtidas. A maioria dos parâmetros de processo avaliados mostrou efeitos significativos sobre o valor de d001 e o rendimento do processo. Fatores como tipo de argila e processo de organofilização também influenciaram diretamente o comportamento tixotrópico das dispersões. Uma amostra se mostrou promissora para uso em fluidos de perfuração base orgânica.

Abstract The use of nonionic surfactants to modify the surface of bentonite is still quite restricted, although many advantages of that method can be found in the literature, like superior stability and low toxicity. On the other hand, problems involving the fluidity and viscosity of dispersions used in organic drilling fluids have become more and more challenging to colloid science. Therefore, the present study had the purpose of assessing the thixotropic behavior of dispersions of Brazilian bentonite organophilizated with nonionic surfactants for use in organic drilling fluids. Bentonite samples were organophilizated by a combination of two nonionic surfactants, being the process evaluated by X-ray diffraction and thermogravimetric analysis, in which the amount of nonionic surfactants incorporated was quantified. Fluid evaluation followed current standards. The flow curves of the organophilic clays revealed pseudoplastic behavior and the presence of hysteresis, which suggested thixotropy, with a relation between the thixotropy and the apparent viscosity of the final dispersions. Most of the process parameters evaluated showed significant effects on the value of d001 and the overall performance. Factors like clay type and organophilization method also directly affect the thixotropic behavior of dispersions. One of the samples can be considered promising for use in organic drilling fluids.

Resumo Neste artigo propõe-se a obtenção de cal hidratada a partir da cinza de lenha de algaroba (Prosopis juliflora), biomassa rica em cálcio. Devido à concentração expressiva de potássio na cinza de algaroba, uma etapa de lavagem se fez necessário uma vez que age como um fundente, impedindo a formação de estruturas de óxido de cálcio reativas na temperatura de decomposição do carbonato de cálcio. Assim, o processo de beneficiamento consistiu na coleta, peneiramento em malha ANBT NBR n° 200 (0,074 mm), lavagem em água quente (100 °C) para redução da concentração do potássio, calcinação e hidratação. A cal de cinza de algaroba produzida foi caracterizada pelas seguintes técnicas: análise granulométrica por difração a laser, fluorescência de raios X, difração de raios X e análise termogravimétrica TG/DTG. Após caracterização, os resultados da cal de cinza de algaroba foram comparados com os da cal CHI comercial e a norma ABNT. Os resultados obtidos evidenciaram que a cal de cinza de algaroba produzida apresentou propriedades físico-químicas e mineralógicas correspondentes às da cal comercial e composição química com 78% de hidróxido de cálcio (CaOH2), além de atender às especificações químicas e finura recomendada pela ABNT, sendo classificada assim como uma cal CHI do tipo cálcica.

Abstract In this paper, it is proposed to obtain hydrated lime from the woody ash of algaroba (Prosopis juliflora), rich in calcium. Due to the expressive concentration of potassium in the algaroba ash, a washing step became necessary since it acts as a flux, preventing the formation of reactive calcium oxide structures at the decomposition temperature of the calcium carbonate. Thus, the beneficiation process consisted in the collection, sieving in ANBT NBR mesh n° 200 (0.074 mm), washing in hot water (100 °C) to reduce the concentration of potassium, calcination and hydration. The lime produced from algaroba ash was characterized by the following techniques: granulometry analysis by laser diffraction, X-ray fluorescence, X-ray diffraction and TG/DTG thermogravimetric analysis. After characterizations, the results of the algaroba lime were compared to the commercial CHI lime and the ABNT standard. The results showed that the lime of algaroba had physical-chemical and mineralogical properties corresponding to commercial lime, chemical composition with 78% of calcium hydroxide (CaOH2), and chemical specifications and fineness recommended by the ABNT standard, thus being classified as a CHI lime of the calcitic type.

Resumo Pesquisas utilizando delineamento de misturas e modelos estatísticos têm sido realizadas nos últimos anos. Por meio desta metodologia foram otimizadas/descobertas aplicações em várias áreas tecnológicas, principalmete em tecnologia de argilas. A influência da carboximetilcelulose sobre as propriedades reológicas e de filtração das dispersões de bentonita para aplicação em fluidos de perfuração base água, utilizando a técnica de planejamento experimental e análise estatística para misturas de argilas, foi estudada neste trabalho. As dispersões foram preparadas de acordo com a norma da Petrobras EP-1EP-00011-A que trata do ensaio de viscosificantes para fluidos de perfuração base água para prospecção de petróleo. As misturas de argilas foram transformadas em sódicas e posteriormente aditivadas com carboximetilcelulose de massa molar alta e baixa, com a finalidade de melhorar sua reologia e volume de filtrado. Foi utilizado o planejamento experimental e análise estatística para verificar seu efeito. Os modelos de regressão foram efetuados, fazendo uma relação entre as composições e as propriedades reológicas: viscosidade aparente, viscosidade plástica e volume de filtração. A significância e a validade dos modelos foram confirmadas. Os resultados mostraram que as superfícies de respostas 3D das composições aditivadas com carboximetilcelulose de alta massa molecular foram as que mais contribuíram para aumentar a viscosidade aparente e viscosidade plástica, e que as de baixa massa molecular foram que as mais auxiliaram na redução do volume de filtrado. Outra observação relevante é que o planejamento experimental com análise estatística pode ser utilizado como ferramenta auxiliar importante para otimizar as propriedades reológicas e volume de filtrado de dispersões de argilas bentoníticas para uso em fluídos de perfuração quando aditivadas com carboximetilcelulose.

Abstract Over the past few years, considerable research has been conducted using the techniques of mixture delineation and statistical modeling. Through this methodology, applications in various technological fields have been found/optimized, especially in clay technology, leading to greater efficiency and reliability. This work studied the influence of carboxymethylcellulose on the rheological and filtration properties of bentonite dispersions to be applied in water-based drilling fluids using experimental planning and statistical analysis for clay mixtures. The dispersions were prepared according to Petrobras standard EP-1EP-00011-A, which deals with the testing of water-based drilling fluid viscosifiers for oil prospecting. The clay mixtures were transformed into sodic compounds, and carboxymethylcellulose additives of high and low molar mass were added, in order to improve their rheology and filtrate volume. Experimental planning and statistical analysis were used to verify the effect. The regression models were calculated for the relation between the compositions and the following rheological properties: apparent viscosity, plastic viscosity, and filtrate volume. The significance and validity of the models were confirmed. The results showed that the 3D response surfaces of the compositions with high molecular weight carboxymethylcellulose added were the ones that most contributed to the rise in apparent viscosity and plastic viscosity, and that those with low molecular weight were the ones that most helped in the reduction of the filtrate volume. Another important observation is that the experimental planning and statistical analysis can be used as an important auxiliary tool to optimize the rheological properties and filtrate volume of bentonite clay dispersions for use in drilling fluids when carboxymethylcellulose is added.

Resumo As argilas são componentes fundamentais das massas para produção de materiais cerâmicos tradicionais, pois garantem plasticidade na etapa de conformação e resistência mecânica após a queima; também podem ser utilizadas nas formulações de cerâmicas refratárias devido ao desenvolvimento da fase mulita em temperaturas elevadas. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da composição, tempo de maturação e temperatura de queima em formulações à base de argilas para uso na fabricação de materiais refratários. As argilas foram caracterizadas por análise granulométrica, análise química, refratariedade, difração de raios X, análise térmica diferencial e termogravimétrica. As formulações contendo caulim mais ball clay e caulim mais esmectita foram submetidas à maturação por um período de 1 a 4 semanas. Em seguida, as massas foram conformadas por prensagem uniaxial obtendo-se corpos de prova, que foram submetidos a tratamento térmico em 1200, 1300 e 1400 °C, e, posteriormente, analisados quanto às propriedades: absorção de água, retração linear de queima e resistência à flexão em três pontos. Os resultados obtidos evidenciaram que as formulações em estudo apresentaram após queima fases de quartzo, cristobalita e mulita como fase majoritária. A temperatura de queima foi o parâmetro que apresentou maior influência nas propriedades avaliadas, com maior efeito da temperatura mais alta (1400 °C).

Abstract Clays are key components of mass for traditional ceramic materials production because they ensure plasticity in the shaping step and mechanical resistance after firing. They can also be used in refractory ceramic formulations due to the development of mullite phase at high temperatures. The objective of this study was to evaluate the effect of composition, maturation time, and firing temperature on clay formulations for use in manufacturing refractory materials. The clays were characterized by particle size analysis, chemical analysis, refractoriness, X-ray diffraction, as well as differential thermal and thermogravimetric analyses. Formulations containing kaolin with ball clay and kaolin with smectite were submitted to a maturation period of 1 to 4 weeks. Next, the masses were shaped by uniaxial pressing to obtain test specimens, which were then subjected to heat treatment at 1200, 1300 and 1400 °C, and the following properties were subsequently analyzed: water absorption, linear firing shrinkage, and three-point flexural strength. The results showed that after firing the samples had quartz, cristobalite and mullite phases, with the latter as the major phase. The firing temperature was the parameter that had the greatest influence on the evaluated properties, with the highest temperature (1400 °C) exerting the most influence.

Resumo Os cátions lítio (Li+), sódio (Na+) e potássio (K+) encontram-se em primeiro lugar no plano de seletividade para a obtenção de bentonitas monocatiônicas a partir das policatiônicas, influenciando de forma específica o comportamento reológico dos fluidos de perfuração base água. O objetivo deste trabalho foi estudar a influência do Li+, Na+ e K+ na reologia de bentonitas do estado da Paraíba, Brasil, para uso em fluidos de perfuração à base de água. Os novos depósitos de bentonitas brasileiras foram comparados com base nas suas características químicas, físicas, mineralógicas, propriedades reológicas e de filtração. As amostras de bentonitas foram caracterizadas por meio da composição química através do método clássico, capacidade de troca de cátions, análise granulométrica por difração a laser, difração de raios X e análises térmicas. A reologia das dispersões foi estudada e determinadas as viscosidades aparente, viscosidade plástica e limite de escoamento com base nas normas da API e Petrobras, além dos estudos de inchamento em água e filtrado. Os resultados mostraram uma melhora significativa nas propriedades reológicas e de filtração das dispersões após a aditivação com os carbonatos de lítio e de sódio, nessa ordem, havendo presença de tixotropia nas curvas de fluxo das dispersões de argilas estudadas.

Abstract The lithium (Li+), sodium (Na+) and potassium (K+) cations are first in the plane of selectivity for obtaining monocationic bentonites from the polycationics, specifically influencing the rheological behavior of water based drilling fluids. The aim of this work was to study the influence of Li+, Na+ and K+ in the bentonite rheology of Paraíba State, Brazil, for use in waterborne drilling fluids. The new deposits of Brazilian bentonites were compared based on their chemical, physical, mineralogical characteristics, rheological and filtration properties. The bentonite samples were characterized by the chemical composition through the classical method, cation exchange capacity, particle size analysis by laser diffraction, X-ray diffraction and thermal analysis. The rheology of the dispersions was studied and the apparent viscosities, plastic viscosity and flow limit were determined based on API and Petrobras standards, in addition to studies of water swelling and filtration. The results showed a significant improvement in the rheological and filtration properties of the dispersions after the additivation with the lithium and sodium carbonates, in that order, with thixotropy being present in the flow curves of the studied clay dispersions.

Resumo As argilas bentoníticas são materiais constituídos por um ou mais argilominerais esmectíticos e alguns minerais acessórios, principalmente quartzo, cristobalita, micas, feldspatos e outros argilominerais, como a caulinita. Esses contaminantes presentes nas argilas apresentam larga distribuição de tamanhos de partículas que restringem em muito suas aplicações industriais, o que aponta como provável solução para sua redução o uso do hidrociclone. Este trabalho tem como objetivo estudar o tratamento de argilas esmectitícas do estado da Paraíba utilizando modelagem, otimização e simulação da variável diâmetro médio de partículas em relação a diversas variáveis de processo relativas ao hidrociclone. Neste estudo, o diâmetro médio das argilas esmectíticas foi avaliado em função dos fatores pressão, diâmetro do apex e diâmetro do vortex do hidrociclone. Foi utilizado o planejamento fatorial completo e adição nos pontos centrais para modelar o processo de hidrociclonagem. Os resultados evidenciaram redução do tamanho médio equivalente das partículas de aproximadamente 19,2%. Em relação às simulações, o ponto ótimo de menor valor foi para o diâmetro médio de 4,033 µm para pressão de 4,3 bar, abertura do apex de 5,3 mm, abertura do vortex de 6,3 mm para nível de confiança de 95%.

Abstract Bentonite clays are materials composed by one or more smectite clay minerals and some accessory minerals, mainly quartz, cristobalite, mica, feldspars and other clay minerals such as kaolinite. These contaminants present in clays have a large distribution of particle sizes which severely restrict their industrial applications, with the use of hydrocyclone as a likely solution for their reduction. This study aims to analyze the treatment of smectite clays from the state of Paraíba using modeling, simulation and optimization of the variable average particle diameter in relation to various process variables related to the hydrocyclone. In this study, the average diameter of smectite clays was evaluated as a function of the factors: pressure, apex diameter and vortex diameter of the hydrocyclone. Complete factorial design and addition in the central points were used to model the hydrocycloning process. The results evidenced reduction in equivalent average particle size of approximately 19.2%. Regarding the simulations, the optimum point with the lowest value was found for the average diameter of 4.033 µm, with a pressure of 4.3 bar, apex opening of 5.3 mm, and vortex opening of 6.3 mm, all at a 95% confidence level.